選擇合適的礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(又稱礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品)是礦石成分分析、方法驗證、質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié),需綜合考慮礦石類型、分析目標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性及應(yīng)用場景等因素。以下是具體的選擇原則和方法:
一、明確分析需求與目標(biāo)
1.礦石類型匹配
地質(zhì)成因:根據(jù)礦石的成因(如巖漿型、沉積型、熱液型)選擇對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。例如:
分析銅鎳硫化物礦石,可選“銅鎳礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07239)”;
分析鐵礦石,優(yōu)先選“赤鐵礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07217)”或“磁鐵礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07218)”。
礦物組成:注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主礦物與待測樣品是否一致。如:
含砷黃鐵礦的金礦樣品,需選擇含砷的金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GBW07814),避免因礦物共生差異導(dǎo)致基體干擾。
2.分析項目與含量范圍
目標(biāo)元素/組分:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需包含待測元素,且含量范圍覆蓋樣品預(yù)期值。例如:
檢測高品位銅礦石(Cu含量5%~10%),應(yīng)選Cu含量在該區(qū)間的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GBW07167,Cu=8.23%);
微量元素分析(如Au、Ag)需選擇痕量元素定值準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GBW07401~GBW07408系列土壤-水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為參考)。
含量梯度:若需繪制校準(zhǔn)曲線,建議選擇至少3個含量梯度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(低、中、高濃度),確保線性范圍覆蓋樣品檢測區(qū)間。
二、評估標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的級別與定值準(zhǔn)確性
級別分類:
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GSB、YSB):由行業(yè)機(jī)構(gòu)認(rèn)定,滿足日常檢測需求,性價比高。
實驗室自制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):需通過多家實驗室比對驗證,僅適用于內(nèi)部質(zhì)量控制。
定值方式:優(yōu)先選擇采用多種獨立方法定值(如重量法、容量法、光譜法)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),確保數(shù)據(jù)可靠性。例如:GBW07236銅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用滴定法、原子吸收光譜法等多方法定值。
2.基體匹配性
主成分一致性:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主元素(如SiO?、Fe?O?、CaO)含量需與樣品接近,避免基體效應(yīng)導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差。例如:
分析高硅型金礦(SiO?>70%),應(yīng)選“硅質(zhì)金礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07813)”,而非碳酸鹽型金礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
共存元素干擾:注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中是否含有與待測元素產(chǎn)生光譜干擾或化學(xué)干擾的共存元素。如:
檢測礦石中的鈮(Nb)時,若樣品含大量鈦(Ti),需選擇含Ti的鈮礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GBW07261),驗證Ti對Nb檢測的干擾程度。
3.均勻性與穩(wěn)定性
均勻性:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中應(yīng)注明“最小取樣量”和“均勻性檢驗結(jié)果”。例如:某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)定取樣量≥0.2g時均勻性良好,若樣品分析取樣量為0.1g,則需謹(jǐn)慎選擇。
穩(wěn)定性:關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期(通常5~10年)及儲存條件(如避光、干燥、低溫)。長期存放后需重新驗證穩(wěn)定性(如與新購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對)。